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第3章NMR-2D-wjs

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波谱解析
第三章 核磁共振谱
the Nuclear magnetic spectra
中国药科大学

核磁共振谱
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核磁共振基本知识 氢核磁共振1H-NMR 碳核磁共振13C-NMR 二维核磁共振 2D-NMR

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二维核磁共振2D-NMR

二维谱(2D-NMR)
1、二维谱:是将NMR提供的信息,如化学位移和偶合 常数、化学位移和化学位移、1H 化学位移 和13C 化学位移等等,用二维坐标系绘制成 的图谱。 2、2D-NMR的绘制

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二维核磁共振2D-NMR

3、2D-NMR的分类 第一类: 二维 J 谱 同核氢 - 氢二维 J – 分解谱 (Homonuclear 2D-Jresolved spectroscopy) 异核碳 - 氢二维 J – 分解谱 (Heternuclear 2D- Jsolved spectroscopy) 第二类: 二维化学位移相* (Correlation spectroscopy COSY) 1) 氢-氢相* 2)远程氢-氢相* 3)碳-氢相* 4)远程碳-氢相*

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二维核磁共振2D-NMR

第三类:NOE相* ( NOE Correlation Spectroscopy NOESY) 2D-NMR实验的图谱类型

* 堆积图 * *面等高线谱

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二维核磁共振2D-NMR
相*祝℉-HCOSY):

相*
1H-1H

横轴和纵轴均设定为1H的化学位移,互相偶合的两 个(组)1H 核在图谱上出现相关峰。 两个坐标轴上则画有通常的一维谱。

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二维核磁共振2D-NMR

1、对角峰: 450 对角线上的三组峰 2、相关峰:对称于对角线上下的峰 3、偶合关系的查找方法

2D 1H-1H COSY 90o spectrum of N-methyl-benzosicarbostyril
11,5 8 6 7 13 14 12

11,12

13,12 13,14

7,6

??

6,5

8

6,8 7,8

??

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1H-13C

二维核磁共振2D-NMR

二维相* 异核多量子相* HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum Coherence)
1H-13C

HMBC (Heteronuclear Multiple Band Coherence)
相*祝 1、 图谱的一侧设定为1H的化学位移,而另一侧设 定为13C的化学位移,所得二维谱叫做~ 2、 1JCH (HMQC) 3、 nJCH (HMBC) 用途:在知道1H (13C)的信号归属时,通过相关峰追 踪,应能确定其对应13C (1H) 核的信号归属

HMQC

HMBC

HMBC satellite

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二维核磁共振2D-NMR

NOE 二维谱 (NOESY)
两轴均为氢核的化学位移,空间距离较*,并有 NOE相关的两种(组)氢核在图谱上出现相关峰。 NOE ∝1/r6 NOESY ROESY r 核间距 或 <400 Daltons

≥2000

400 – 2000

Daltons

获得分子空间之关系(<5?)

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二维核磁共振2D-NMR
例1:异香荚兰醛

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